(19) 대한민국특허청(KR)
(12) 등록특허공보(B1)
(45) 공고일자 2017년12월11일
(11) 등록번호 10-1807841
(24) 등록일자 2017년12월05일
(51) 국제특허분류(Int. Cl.)
C01B 21/22 (2006.01)
(52) CPC특허분류
C01B 21/22 (2013.01)
C01B 2203/042 (2013.01)
(21) 출원번호 10-2017-0027942
(22) 출원일자 2017년03월03일
심사청구일자 2017년03월07일
(56) 선행기술조사문헌
KR1020010052462 A*
KR1020070068815 A*
KR100976373 B1*
*는 심사관에 의하여 인용된 문헌
(73) 특허권자
추광호
인천광역시 남구 낙섬동로 6, 102동 2405호 (용현
동, 한국아파트)
(72) 발명자
추광호
인천광역시 남구 낙섬동로 6, 102동 2405호 (용현
동, 한국아파트)
(74) 대리인
김영관
전체 청구항 수 : 총 6 항 심사관 : 양정화
(54) 발명의 명칭 의료용 및 초고순도 아산화질소 합성 및 정제 시스템 및 그 시스템의 운전을 위한 최적화 적
용방법
(57) 요 약
의료용 및 초고순도 아산화질소 합성 및 정제 시스템 및 그 시스템의 운전을 위한 최적화 적용방법에 관한 발명
이다. 본 발명의 의료용 및 초고순도 아산화질소 합성 및 정제 시스템은, 원료인 LAN이 내부에 저장되는 LAN 저
장탱크; 상기 원료인 LAN이 상기 LAN 저장탱크 내부에 저장되기 위해 상기 LAN이 이송되는 배관 시스템; 상기
(뒷면에 계속)
대 표 도
등록특허 10-1807841
- 1 -
LAN 저장탱크에 이웃하게 배치되며, 상기 LAN 저장탱크 내의 LAN이 이송되는 반응기; 합성 후 발생되는 이물질을
제거하기 위한 스크러버(Scrubber); 아산화질소(N2O, 순도99.8% 이상)를 상기 스크러버를 통해 제조한 후, 압력
의 안정화와 더불어 일정량의 수분제거 및 운전의 안정성을 유지하기 위한 가스홀더(Gas Holder); 및 상기 가스
홀더 내의 가스를 소정의 압축기로 이송하기 전에 아산화질소 기체에 포화되어 있는 수분을 제거하는 열교환기를
포함하며, 상기 압축기를 이용한 아산화질소의 압축 후 아산화질소 내의 수분을 노점 -70℃ 이하로 제어하기 위
하여 흡착제를 이용한 TSA(Temperature Swing Adsorption, Activated Alumina Molecular Sieve) 공법을 적용
하되 상기 TSA 공법을 이용한 흡착공정이 중단 없이 운전될 수 있도록 2개의 흡착탑을 하나의 스키드(Skid)화 하
여 두 개 중 하나는 항상 운전이 가능하도록 하며, 수분이 제거된 아산화질소의 손실 및 저장압력을 낮추기 위하
여 응축기(Condenser)를 통한 응축공정을 진행하며, 99.8% 이상의 순도를 가진 아산화질소를 최소 99.999% 이상
의 초고순도로 정제하기 위하여 액체 아산화질소를 기체 아산화질소로 기화시키는 것을 특징으로 한다. 본 발명
에 의하면, 수분 및 이산화탄소가 제거된 아산화질소 내부의 불활성 이물질(Inert Impurities) 및 가벼운 물질
(Light Compounds)을 제거하기 위하여 기체/액체 평형(Liquid-Vapor Equilibrium)을 적용한 증류공정
(Distillation Process)이 진행될 수 있다.
상기 증류공정은 증류탑(Distillation Column), 증류를 위한 충진물(Packing), 응축기(Condenser), 환류용기
(Reflux Drum), 재비기(Reboiler), 순환펌프(Reflux Pump)로 구성될 수 있다.
최종 제품인 초고순도 아산화질소는 상기 증류탑 하부용기의 액위를 일정하게 유지하며 이중 제품 저장탱크
(Product Storage Tank)로 이송될 수 있다.
상기 이중 제품 저장탱크의 안쪽(Inner)과 바깥쪽(Outer) 사이의 공간(Annular Space)은 진공을 유지하여 열전
달로 발생되는 기화량을 최소화할 수 있다.
(52) CPC특허분류
C01B 2203/0495 (2013.01)
등록특허 10-1807841
- 2 -
명 세 서
청구범위
청구항 1
LAN이 이송되는 배관 시스템과 유기적으로 연결되어 원료인 LAN이 LAN과의 접촉에 의해서도 서로 반응성이 없는
고온의 열매체(Hot oil)를 이용하여 LAN이 액체 상태를 유지하도록 내부에 저장되는 LAN 저장탱크;
상기 LAN 저장탱크에 이웃하게 배치되며, 불활성기체의 양압에 의하여 상기 LAN 저장탱크 내의 압력이 항상 일
정한 양압을 유지하면서 상기 LAN 저장탱크 내의 LAN이 이송되고, 내부의 LAN 유량에 의하여 내부의 온도가 제
어되는 반응기;
상기 반응기를 통한 합성 후 발생되는 이물질 중화를 위하여 중화약제가 자동으로 투입되는 스크러버
(Scrubber);
상기 스크러버를 통해 제조되는 아산화질소(N2O, 순도99.8% 이상)를 압력의 안정화와 일정량의 수분제거 및 운
전의 안정성을 유지할 수 있도록 하는 가스홀더(Gas Holder); 및
상기 가스홀더 내의 가스를 소정의 압축기로 이송하기 전에 아산화질소 기체에 포화되어 있는 수분을 제거하도
록 냉매가 순환되도록 하는 열교환기;
상기 압축기를 이용하여 압축된 아산화질소 내의 수분을 노점 -70℃ 이하로 제어하기 위하여 흡착제를 이용한
TSA(Temperature Swing Adsorption) 공법을 이용하여 흡착공정이 수행되도록 하고, 고온(300℃ ~ 350℃)의 질
소를 만들어 공급하는 질소히터 교환기에 의하여 탈착공정이 자동으로 진행되도록 하며, 흡착공정이 중단없이
운전되도록 2개 중 하나는 항상 운전이 가능하도록 구비되는 제1 흡착탑;
수분이 제거된 아산화질소의 손실 및 저장압력을 낮추기 위하여 LAN과의 접촉에 의해서도 서로 반응성이 없는
냉매를 사용하여 응축공정을 진행하는 제1 응축기;
상기 제1 응축기를 통해 응축된 액체 아산화질소가 저장되는 이중 저장탱크에서의 99.8% 이상의 순도를 가진 아
산화질소를 최소 99.999% 이상의 초고순도로서 정제되도록 하기 위하여 액체 아산화질소를 펌프와 기화기를 통
해 기체 아산화질소로 기화시키는 것을 특징으로 하는 의료용 및 초고순도 아산화질소 합성 및 정제 시스템.
청구항 2
삭제
청구항 3
삭제
청구항 4
제1항에 있어서,
상기 반응기는 내부의 온도는 247℃ ~ 251℃의 범위를 가지도록 원료인 LAN의 유량이 제어되도록 하는 것을 특
징으로 하는 의료용 및 초고순도 아산화질소 합성 및 정제 시스템.
청구항 5
삭제
청구항 6
삭제
등록특허 10-1807841
- 3 -
청구항 7
삭제
청구항 8
제1항에 있어서,
상기 기화기를 통해 기화시킨 아산화질소 내부의 이물질인 수분(H2O) 및 이산화탄소(CO2)를 제거하도록 흡착제
(Adsorbent)가 충전되도록 하여 두 개 중 하나는 항상 운전되도록 하는 제2 흡착탑이 구비되는 구성을 특징으로
하는 의료용 및 초고순도 아산화질소 합성 및 정제 시스템.
청구항 9
삭제
청구항 10
제8항에 있어서,
상기 제2 흡착탑에 의한 흡착공정 후 고온의 질소를 발생시키는 열교환기를 이용하여 자동으로 탈착공정이 진행
되도록 하고, 흡착공정 후 발생되는 수분 및 이산화탄소가 제거된 기체 상태의 아산화질소 내부의 불활성 이물
질(Inert Impurities)을 제거하기 위하여 기체/액체 평형(Liquid-Vapor Equilibrium)을 적용한 증류공정
(Distillation Process)이 진행되도록 하는 증류탑;
상기 증류탑의 상부에서 이산화질소의 손실 및 저장압력을 낮추도록 냉매를 사용하여 응축되도록 하면서 상기
증류탑으로 환류되도록 하는 아산화질소를 열매체에 의해 기체화되도록 하여 최종 제품인 초고순도 아산화질소
가 이중 제품 저장탱크로 이송되도록 하는 재비기;
를 구비하는 구성을 특징으로 하는 의료용 및 초고순도 아산화질소 합성 및 정제 시스템.
청구항 11
삭제
청구항 12
삭제
청구항 13
삭제
청구항 14
제10항에 있어서,
상기 이중 제품 저장탱크의 안쪽(Inner)과 바깥쪽(Outer) 사이의 공간(Annular Space)은 진공을 유지하여 열전
달로 발생되는 저장탱크 내부의 기화량을 최소화하는 것을 특징으로 하는 의료용 및 초고순도 아산화질소 합성
및 정제 시스템.
청구항 15
제1항의 의료용 및 초고순도 아산화질소 합성 및 정제 시스템이 적용되는 방법.
발명의 설명
등록특허 10-1807841
- 4 -
기 술 분 야
본 발명은, 의료용 및 초고순도 아산화질소 합성 및 정제 시스템 및 그 시스템의 운전을 위한 최적화 적용방법[0001]
에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는, 콤팩트하면서도 효율적인 방법으로 초고순도의 아산화질소 가스를 합성
및 정제할 수 있는 의료용 및 초고순도 아산화질소 합성 및 정제 시스템 및 그 시스템의 운전을 위한 최적화 적
용방법에 관한 것이다.
배 경 기 술
아산화질소(N2O, Nitric Oxide)는 흡입용 마취제와 로켓 연료용 첨가제, 화장품, 식품 또는 의약산업에서 분무[0002]
용 추진제로서 광범위하게 사용되고 있다.
뿐만 아니라 아산화질소는 디스플레이 또는 반도체 산업, 특히 반도체 소자의 박막형성에 있어서 박막특성을 높[0003]
이는 데 사용되기도 한다. 또한 Silicon Oxide 및 Silicon Oxinitride와 같은 증착 필름용 화학증착(CVD) 공정
가스로서 이용된다.
초고순도의 아산화질소 가스를 요구하는 것은 웨이퍼의 오염으로 인하여 최종 생성물의 수율의 저하를 초래하는[0004]
기타 유해효과를 방지하는데 있어서 중요하기 때문에 현재는 99.999％ 이상의 초순도를 요구하고 있는데, 최근
에는 점점 더 초고순도의 아산화질소 가스를 요구하고 있는 실정이다.
NH4NO3 = N2O 2H2O ----------- (수식 1)[0005]
4NH2OH = N2O 2NH3 3H2O ----------- (수식 2)[0006]
한편, 위의 수식들처럼 아산화질소는 공업적으로 질산암모늄(NH4NO3)의 열분해(수식 1), 질산염 및 아질산염의[0007]
감수 및 수산화아민의 분해(수식 2) 등의 방법으로 합성되고 있는 실정인데, 전술한 것처럼 초고순도의 아산화
질소 가스를 요구하고 있다는 점에서 이에 대한 기술개발이 필요한 실정이다.
선행기술문헌
특허문헌
(특허문헌 0001) 대한민국특허청 출원번호 제10-2000-0046571호 [0008]
(특허문헌 0002) 대한민국특허청 출원번호 제10-2012-0063655호
(특허문헌 0003) 대한민국특허청 출원번호 제10-2014-0074274호
(특허문헌 0004) 대한민국특허청 출원번호 제10-2016-0114542호
발명의 내용
해결하려는 과제
본 발명의 목적은, 콤팩트하면서도 효율적인 방법으로 초고순도의 아산화질소 가스를 합성 및 정제할 수 있는[0009]
의료용 및 초고순도 아산화질소 합성 및 정제 시스템 및 그 시스템의 운전을 위한 최적화 적용방법을 제공하는
것이다.
과제의 해결 수단
상기 목적은, 원료인 LAN(Liquid Ammonium Nitrate, 액체 질산암모늄)이 내부에 저장되는 LAN 저장탱크; 상기[0010]
원료인 LAN이 상기 LAN 저장탱크 내부에 저장되기 위해 상기 LAN이 이송되는 배관 시스템; 상기 LAN 저장탱크에
이웃하게 배치되며, 상기 LAN 저장탱크 내의 LAN이 이송되는 반응기; 합성 후 발생되는 이물질을 제거하기 위한
스크러버(Scrubber); 아산화질소(N2O, 순도99.8% 이상)를 상기 스크러버를 통해 제조한 후, 압력의 안정화와 더
불어 일정량의 수분제거를 위하여 마련되는 가스홀더(Gas Holder); 및 상기 가스홀더 내의 가스를 소정의 압축
기로 이송하기 전에 아산화질소 기체에 포화되어 있는 수분을 제거하는 열교환기를 포함하며, 상기 압축기를 이
등록특허 10-1807841
- 5 -
용한 아산화질소의 압축 후 아산화질소 내의 수분을 노점 -70℃ 이하로 제어하기 위하여 흡착제를 이용한
TSA(Temperature Swing Adsorption, Activated Alumina Molecular Sieve) 공법을 적용하되 상기 TSA 공법을
이용한 흡착공정이 중단 없이 운전될 수 있도록 2개의 흡착탑을 하나의 스키드(Skid)화 하여 두 개 중 하나는
항상 운전이 가능하도록 하며, 수분이 제거된 아산화질소의 손실 및 저장압력을 낮추기 위하여 응축기
(Condenser)를 통한 응축공정을 진행하며, 99.8% 이상의 순도를 가진 아산화질소를 반도체 및 디스플레이 사용
되는 최소 99.999% 이상의 초고순도로 정제하기 위하여 액체 아산화질소를 기체 아산화질소로 기화시키는 것을
특징으로 하는 아산화질소 합성 및 정제 시스템 및 그 시스템이 적용되는 방법에 의해 달성된다.
상기 배관 시스템에는 고온의 열매체(Hot oil, 예컨대 Jerytherm 등)를 이용하여 외부 자켓(Jacket) 및 이중배[0011]
관(Double Pipes)이 적용됨으로써 상기 LAN 저장탱크 내부의 질산암모늄이 항상 액체 상태를 유지할 수 있도록
할 수 있다.
상기 LAN 저장탱크에서 상기 반응기로의 LAN 이송은 불활성기체(Inert Gas)를 이용하여 양압(Positive[0012]
Pressure)을 제공하는 방식으로 구현될 수 있다.
상기 반응기 내부의 온도는 247℃ ~ 251℃의 범위를 가지되 상기 반응기 내부의 온도제어가 상기 원료인 LAN의[0013]
유량 제어를 통해 진행될 수 있다.
상기 스크러버 내의 상부에는 중화액체의 균등한 분배를 위한 액분배장치(Liquid Distributor)가 적용되며, 이[0014]
물질 중화를 위해 상기 스크러버로 공급되는 중화약제는 순수 워터(Water)를 비롯하여 (0.5~1% KMnO4 8~12%
NaOH)의 중화약제가 자동으로 투입되도록 할 수 있다.
상기 아산화질소를 압축하는 상기 압축기는 상기 가스홀더의 일정한 액위를 유지하기 위한 액면센서(Level[0015]
Transmitter)를 이용하여 상기 압축기의 스필 백(Spill-back) 유량을 조절할 수 있다.
상기 TSA 공법을 이용한 흡착공정의 진행 후, 탈착(Regeneration)을 위해 고온(300℃ ~ 350℃)의 질소를 만들어[0016]
주는 질소히터 열교환기를 사용하되 질소히터 열교환기(12)를 사용한 탈착공정은 자동으로 진행되도록 할 수 있
다.
상기 아산화질소(N2O) 내부의 이물질인 수분(H2O) 및 이산화탄소(CO2)를 제거하기 위한 추가의 흡착공정[0017]
(Adsorption Process)을 거치되 상기 흡착공정은 흡착제(Adsorbent)로 충전된 두개의 흡착탑이 하나의 설비
(Skid)로 구성되되 두 개 중 하나의 흡착탑은 항상 운전이 되도록 제어할 수 있다.
상기 추가의 흡착공정의 운전은 시간을 설정하여 자동으로 교환운전(Switching Operation)이 되게 제어할 수 있[0018]
다.
상기 추가의 흡착공정의 공정 후단에는 흡착제 등의 이물질이 다음 공정으로 넘어가지 않도록 필터(Filter)를[0019]
병행으로 구성할 수 있으며, 상기 추가의 흡착공정 후에 진행되는 탈착(Regeneration)공정은 고온의 질소를 발
생시키는 열교환기를 이용하여 자동으로 이루어지도록 구성할 수 있으며, 상기 추가의 흡착공정 후 발생되는 수
분 및 이산화탄소가 제거된 기체 상태의 아산화질소의 유량을 측정하는 유량계가 상기 필터의 후단에 부속될 수
있다.
수분 및 이산화탄소가 제거된 아산화질소 내부의 불활성 이물질(Inert Impurities) 및 가벼운 물질(Light[0020]
Compounds)을 제거하기 위하여 기체/액체 평형(Liquid-Vapor Equilibrium)을 적용한 증류공정(Distillation
Process)이 진행될 수 있다.
상기 증류공정은 증류탑(Distillation Column), 증류를 위한 충진물(Packing), 응축기(Condenser), 환류용기[0021]
(Reflux Drum), 재비기(Reboiler), 순환펌프(Reflux Pump)로 구성될 수 있다.
최종 제품인 초고순도 아산화질소는 상기 증류탑 하부용기의 액위를 일정하게 유지하며 이중 제품 저장탱크[0022]
(Product Storage Tank)로 이송될 수 있다.
상기 이중 제품 저장탱크의 안쪽(Inner)과 바깥쪽(Outer) 사이의 공간(Annular Space)은 진공을 유지하여 열전[0023]
달로 발생되는 기화량을 최소화할 수 있다.
발명의 효과
본 발명에 따르면, 콤팩트하면서도 효율적인 방법으로 초고순도의 아산화질소 가스를 합성 및 정제할 수 있는[0024]
효과가 있다.
등록특허 10-1807841
- 6 -
도면의 간단한 설명
도 1 내지 도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 아산화질소 합성 및 정제 시스템의 단계별 공정도들이다.[0025]
발명을 실시하기 위한 구체적인 내용
아래에서는 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식[0026]
을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.
그러나 본 발명에 관한 설명은 구조적 내지 기능적 설명을 위한 실시예에 불과하므로 본 발명의 권리범위는 본[0027]
문에 설명된 실시예에 의하여 제한되는 것으로 해석되어서는 아니 된다.
예컨대, 실시예들은 다양한 변경이 가능하고 여러 가지 형태를 가질 수 있기 때문에 본 발명의 권리범위는 기술[0028]
적 사상을 실현할 수 있는 균등물들을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
또한 본 발명에서 제시된 목적 또는 효과는 특정 실시예가 이를 전부 포함하여야 한다거나 그러한 효과만을 포[0029]
함하여야 한다는 의미는 아니기 때문에 본 발명의 권리범위는 이에 의하여 제한되는 것으로 이해되어서는 아니
될 것이다.
본 명세서에서, 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을[0030]
가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 그리고 본 발명은 청구항의 범주에 의해
정의될 뿐이다.
따라서 몇몇 실시예에서, 잘 알려진 구성 요소, 잘 알려진 동작 및 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해[0031]
석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다.
한편, 본 발명에서 서술되는 용어의 의미는 사전적 의미에 제한되지 않으며, 다음과 같이 이해되어야 할[0032]
것이다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결될 수[0033]
도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른
구성요소에 "직접 연결되어" 있다고 언급된 때에는 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야
할 것이다. 한편, 구성요소들 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 즉 "~사이에"와 "바로 ~사이에" 또는 "~에 이
웃하는"과 "~에 직접 이웃하는" 등도 마찬가지로 해석되어야 한다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함하는 것으로 이해되어야 하고, "포함[0034]
하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이
존재함을 지정하려는 것이며, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이
들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
여기서 사용되는 모든 용어들은 다르게 정의되지 않는 한, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자에[0035]
의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.
일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 것으로 해석[0036]
되어야 하며, 본 발명에서 명백하게 정의하지 않는 한 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미를 지니는 것으로
해석될 수 없다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 실시예의 설명 중 동일한 구성에 대해서는 동일한[0037]
참조부호를 부여하도록 하며, 경우에 따라 동일한 참조부호에 대한 설명은 생략하도록 한다.
도 1 내지 도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 아산화질소 합성 및 정제 시스템의 단계별 공정도들이다.[0038]
이들 도면을 참조하면, 본 발명에 따른 아산화질소 합성 및 정제 시스템은 콤팩트하면서도 효율적인 방법으로[0039]
초고순도의 아산화질소 가스를 합성 및 정제할 수 있도록 한 것이다. 즉 도 1 내지 도 8의 과정을 단계별로 거
침으로써 아산화질소 가스 특히, 초고순도의 아산화질소 가스를 합성 및 정제할 수 있다. 따라서 공정에서 요구
되는 수준을 맞출 수 있기 때문에 디스플레이 또는 반도체 산업에 적용하기에 유리하다.
본 발명에 따른 아산화질소 합성 및 정제 시스템은 LAN을 이용하여 초고순도의 아산화질소(Ultra High Purity[0040]
N2O, Nitric Oxide)를 제조, 즉 합성 및 정제하는 것으로서, 먼저 도 1을 참조하면, 원료인 LAN이 LAN 저장탱크
등록특허 10-1807841
- 7 -
(1) 내부에 저장될 수 있다.
원료인 LAN이 LAN 저장탱크(1) 내부에 저장되기 위해 LAN이 이송되는 배관 시스템이 구비되며, 이러한 배관 시[0041]
스템은 LAN 저장탱크(1)와 유기적으로 연결된다.
배관 시스템에 대해서는 별도의 도면 참조부호를 부여하지 않았는데, 배관 시스템은 도 1에서 LAN 저장탱크(1)[0042]
와 연결되는 배관들 및 그에 부속되는 밸브를 포함할 수 있다. 밸브는 전자제어가 가능한 솔레노이드 밸브일 수
있다.
이와 같은 배관 시스템에는 외부 자켓(Jacket) 및 이중배관(Double Pipes)이 적용됨으로써, 고온의 열매체(Hot[0043]
oil, 예컨대 Jerytherm 등)를 이용하여 LAN 저장탱크(1) 및 배관(2) 내부의 질산암모늄이 항상 액체 상태를 유
지할 수 있게끔 한다.
원료인 LAN이 LAN 저장탱크(1)에서 반응기(3)로 이송되는데, 이때 LAN 저장탱크(1)에서 반응기(3)로의 이송을[0044]
통상적인 펌프 등의 구동체가 아닌 불활성기체(Inert Gas, 예컨대 질소 등)를 이용하여 양압(Positive
Pressure)을 제공하는 방식으로 구현함으로써 LAN 저장탱크(1) 내의 압력이 항상 일정한 양압을 유지하여 LAN
(액체 질산암모늄)을 반응기로 이송할 뿐만 아니라 외부공기와의 접촉에 따른 LAN의 산화반응을 억제할 수 있도
록 한다.
원료인 LAN이 반응되는 반응기(3)가 LAN 저장탱크(1)와는 독립적으로 마련되며, LAN 저장탱크(1)로부터 LAN을[0045]
공급받는다.
이때, 반응기(3) 내부의 온도제어(247℃ ~ 251℃)가 원료인 LAN의 유량 제어를 통해 진행된다. 특히, 본 발명의[0046]
경우, 반응기(3) 내부의 액위가 높거나 낮음을 인식하여 자동으로 온도가 제어될 수 있도록 한다.
도 2a 및 도 2b를 참조하면, 반응기(3)를 통한 합성 후 발생되는 이물질을 제거하기 위한 스크러버(Scrubber,[0047]
4) 내의 상부에는 중화액체의 균등한 분배를 위한 액분배장치(Liquid Distributor, 도 2b 참조)가 적용된다. 도
2b에 액분배장치의 일 예가 도시되었으나 이는 하나의 예에 불과하며, 다른 형태의 액분배장치가 적용될 수도
있다. 따라서 도면의 형상에 본 발명의 권리범위가 제한되지 않는다.
그리고 이물질 중화를 위해 스크러버(4)로 공급되는 중화약제는 순수 워터(Water)를 비롯하여 소정의 솔루션[0048]
(Solution), 즉 (0.5~1% KMnO4 8~12% NaOH)의 중화약제가 자동으로 투입되도록 한다.
도 3을 참조하면, 순도99.8% 이상의 아산화질소는 스크러버(4, 도 2 참조)를 통하여 제조한 다음에 압력의 안정[0049]
화와 더불어 일정량의 수분제거를 위하여 가스홀더(Gas Holder, 5)로 이송한다.
이후, 압축기(6)로 이송하기 전에 아산화질소 기체에 포화되어 있는 수분을 냉매(Ethylene Glocol Water)가[0050]
순환되는 열교환기(Pre-Cooler, 7)를 이용하여 최대한 제거한다.
아산화질소를 압축하는 압축기(6)는 가스홀더(5)의 일정한 액위를 유지하기 위한 액면센서(Level Transmitter)[0051]
를 이용하여 압축기(6)의 스필 백(Spill-back) 유량을 조절할 수 있다.
도 4를 참조하면, 압축기(6)를 이용한 아산화질소의 압축 후 아산화질소 내의 수분을 노점 -70℃ 이하로 제어하[0052]
기 위하여 흡착제를 이용한 TSA(Temperature Swing Adsorption, Activated Alumina Molecular Sieve, 9) 공
법을 적용할 수 있다.
이때, TSA 공법(9)을 이용한 흡착공정이 중단 없이 운전될 수 있도록 본 발명에서는 2개의 제1 흡착탑(10)을 하[0053]
나의 스키드(Skid, 11)화 하여 2개의 제1 흡착탑(10) 중 하나는 항상 운전이 가능하도록 한다. 이 역시, 사용시
간을 지정하여 자동 제어된다.
TSA 공법(9)을 이용한 흡착공정이 진행된 이후에는 탈착(Regeneration)공정이 진행된다. 탈착공정의 진행을 위[0054]
해 본 시스템에는 고온(300℃ ~ 350℃)의 질소를 만들어 주는 질소히터 열교환기(12)를 적용한다.
이때, 질소히터 열교환기(12)를 사용한 탈착공정은 자동으로 진행되도록 제어된다. 이를 위해, 각 배관(13)에는[0055]
자동밸브(14)가 마련되며, 컨트롤에 의해 자동개폐될 수 있다.
도 5를 참조하면, 탈착공정 후에 수분이 제거된 아산화질소의 손실 및 저장압력을 낮추기 위하여 제1 응축기[0056]
(Condenser, 16)를 통한 응축공정을 진행한다. 응축공정 시 냉매는 아산화질소와 반응성이 없는 Jerytherm 또는
EG Water를 사용할 수 있다.
응축공정이 진행된 가스는 해당 배관(17)을 따라 이중 저장탱크(Double Type N2O Storage Tank, 19)로 이송된[0057]
등록특허 10-1807841
- 8 -
다.
도 6을 참조하면, 응축에 의해 99.8% 이상의 순도를 가진 이중 저장탱크(19)의 액체 아산화질소는 최소 99.999%[0058]
이상의 초고순도로 정제되도록 하기 위하여 펌프(Pump, 21) 및 열매체를 이용하여 기체 아산화질소로 기화시켜
주는 기화기(Evaporator, 20)를 통과하여 기체화한다.
도 7을 참조하면, 기화기(20)를 통해 기화시킨 아산화질소 내부에 포함되어 있는 이물질인 수분(H2O) 및 이산화[0059]
탄소(CO2)를 제거하기 위한 추가의 흡착공정(Adsorption Process, 30)을 거친다.
수분(H2O) 및 이산화탄소(CO2)를 제거하기 위한 추가의 흡착공정(30)은 흡착제(Adsorbent, 예컨대 MS-13X 등)로[0060]
충전된 두개의 제2 흡착탑(31)이 하나의 설비(Skid)로 구성되되 두 개 중 하나는 항상 운전이 되도록 적용한다.
한편, 추가의 흡착공정(30)의 운전은 시간을 설정하여 자동으로 교환운전(Switching Operation)이 되도록 할 수[0061]
있다.
추가의 흡착공정(30)의 공정 후단에는 흡착제 등의 이물질이 다음 공정으로 넘어가지 않도록 필터(Filter, 41)[0062]
를 병행으로 구성할 수 있다.
추가의 흡착공정(30) 후에 진행되는 탈착(Regeneration)공정은 고온(300℃ ~ 350℃)의 질소를 발생시키는 질소[0063]
기화기(43)를 이용하여 자동으로 이루어지도록 구성할 수 있다.
추가의 흡착공정(30) 후 발생되는 수분 및 이산화탄소가 제거된 기체 상태의 아산화질소의 유량을 측정하는 유[0064]
량계(45)가 필터(41)의 후단에 부속될 수 있다.
도 8을 참조하면, 수분 및 이산화탄소가 제거된 아산화질소 내부의 불활성 및 가벼운 이물질(Inert and Light[0065]
Impurities, 예컨대 수소, 메탄, 질소, 산소 등)을 제거하기 위하여 기체/액체 평형(Liquid-Vapor
Equilibrium)을 적용한 증류공정(Distillation Process, 50)을 적용한다.
증류공정(50)은 증류탑(Distillation Column, 51), 증류를 위한 충진물(Packing, 예컨대 WIRE GAUZE,[0066]
Structured Packing, FLEXIPAC 등), 제2 응축기(Condenser, 53), 환류용기(Reflux Drum, 54), 재비기
(Reboiler, 55), 순환펌프(Reflux Pump, 56)로 구성될 수 있다.
불활성 증류탑(51)의 압력센서의 입력을 받아 제2 응축기(Condenser, 53)를 통과하여 환류용기 상부로 배출된다[0067]
(61).
증류탑(51)의 상부는 액체의 균등한 분배를 위한 액상 분배기(Liquid Distributor)를 적용할 수 있다.[0068]
기체/액체 접촉을 최대화하고 효율을 증진시키기 위하여 내부 충진물은 전술한 것처럼 FLEXIPAC 또는[0069]
Structured Packing을 적용할 수 있다.
증류의 효율을 증가시키고 안정적인 운전을 위하여 환류에 필요한 유량을 환류용기의 액위의 정보를 받아 조절[0070]
한다(60).
안정적으로 아산화질소의 기체화를 위하여 재비기(Reboiler, 55)에 사용되는 열매체는 아산화질소와 호환이 가[0071]
능한 물질(예컨대 Jerytherm 등)을 사용하되 재비기(55) 내부의 액체 및 기체온도의 정보를 받아 운전할 수 있
다.
최종 제품인 초고순도 아산화질소는 증류탑(51) 하부용기의 액위를 일정하게 유지하며 이중 제품 저장탱크[0072]
(Product Storage Tank, 70)로 이송된다.
이때, 안정적인 제품 아산화질소의 이송을 위하여 증류탑(51)의 운전압력은 항상 이중 제품 저장탱크(70)의 저[0073]
장압력보다 높게 유지되도록 하는 것이 바람직하다.
증류탑(51) 상부는 아산화질소의 손실 및 저장압력을 낮추기 위하여 제3 응축기(Condenser, 58)를 통한 응축공[0074]
정을 거치게 되는데, 이때 냉매로는 Jerytherm 또는EG Water를 사용할 수 있다.
응축 후 이중 제품 저장탱크(70)로 이송된다. 이중 제품 저장탱크(70)의 안쪽(Inner, 71)과 바깥쪽(Outer, 72)[0075]
사이의 공간(Annular Space, 73)은 진공을 유지하여 열전달로 발생되는 기화량을 최소화할 수 있다.
이상 설명한 바와 같은 구조와 작용을 갖는 본 실시예에 따르면, 콤팩트하면서도 효율적인 방법으로 초고순도의[0076]
아산화질소 가스를 합성 및 정제할 수 있게 된다.
등록특허 10-1807841
- 9 -
본 발명에 의하면, 수분 및 이산화탄소가 제거된 아산화질소 내부의 불활성 이물질(Inert Impurities) 및 가벼[0077]
운 물질(Light Compounds)을 제거하기 위하여 기체/액체 평형(Liquid-Vapor Equilibrium)을 적용한 증류공정
(Distillation Process)이 진행될 수 있다.
상기 증류공정은 증류탑(Distillation Column), 증류를 위한 충진물(Packing), 응축기(Condenser), 환류용기[0078]
(Reflux Drum), 재비기(Reboiler), 순환펌프(Reflux Pump)로 구성될 수 있다.
최종 제품인 초고순도 아산화질소는 상기 증류탑 하부용기의 액위를 일정하게 유지하며 이중 제품 저장탱크[0079]
(Product Storage Tank)로 이송될 수 있다.
상기 이중 제품 저장탱크의 안쪽(Inner)과 바깥쪽(Outer) 사이의 공간(Annular Space)은 진공을 유지하여 열전[0080]
달로 발생되는 기화량을 최소화할 수 있다.
이와 같이 본 발명은 기재된 실시예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하[0081]
게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다. 따라서 그러한 수정예
또는 변형예들은 본 발명의 청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.
부호의 설명
1 : LAN 저장탱크 3 : 반응기[0082]
4 : 스크러버 6 : 압축기
7 : 열교환기 10 : 제1 흡착탑
12 : 질소히터 열교환기 16 : 제1 응축기
19 : 이중 저장탱크 21 : 펌프
20 : 기화기 30 : 흡착공정
31 : 제2 흡착탑 41 : 필터
45 : 유량계 50 : 증류공정
51 : 증류탑 53 : 응축기
54 : 환류용기 55 : 재비기
56 : 순환펌프 70 : 이중 제품 저장탱크
등록특허 10-1807841
- 10 -
도면
도면1
등록특허 10-1807841
- 11 -
도면2a
등록특허 10-1807841
- 12 -
도면2b
등록특허 10-1807841
- 13 -
도면3
등록특허 10-1807841
- 14 -
도면4
등록특허 10-1807841
- 15 -
도면5
도면6
등록특허 10-1807841
- 16 -
도면7
등록특허 10-1807841
- 17 -
도면8
등록특허 10-1807841
- 18 -

+ Recent posts

티스토리툴바